Coulometrische Titanbestimmung mit dreiwertigem Eisen

Zusammenfassung Es wurde eine coulometrische ferrimetrische Bestimmung von sehr kleinen Titanmengen nach der Reduktion mit zweiwertigem Chrom beschrieben. Bei 40 C und Anwesenheit von Chloriden ist es möglich, noch 5 g Ti in einer 20 ml-Probe mit einer Genauigkeit von etwa ±2% rel. zu bestimmen. Es wurde der Anteil der primÄren Oxydation von dreiwertigem Titan an der Anode wÄhrend der Titration verfolgt; bei den gelÄufigen Analysen bewegt sich die Generatorstrom-Ausbeute des dreiwertigen Eisens zwischen etwa 85 und 100%. Die Ursache der früher erwÄhnten [4] Störung durch Vanadium besteht in einer zu langsamen Gleichgewichtseinteilung zwischen zweiwertigem Vanadium, das bei der Reduktion von höherwertigen Vanadiumverbindungen durch zweiwertiges Chrom quantitativ gebildet wird, und vierwertigem Titan. Die Erhöhung der Arbeitstemperatur auf 60 C ermöglicht, Titan auch bei groem Vanadiumüberschu mit der gleichen Genauigkeit wie bei Abwesenheit von Vanadium zu bestimmen.

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Summary The coulometric ferrimetric determination of very small amounts of titanium after reduction with bivalent chromium is described. In chloride medium at 40 C it is possible to determine 5 g of titanium in a 20 ml sample with an accuracy of about 2% rel. The extent of the primary oxidation of trivalent titanium at the anode was studied in the course of the titrations. In actual analysis the generating efficiency of the trivalent iron is in the range of 85 to 100% The interference of vanadium observed previously [4] is due to a slow establishment of equilibrium between bivalent vanadium and tetravalent titanium. A quantitative reduction of trivalent vanadium by means of bivalent chromium was observed. When increasing the working temperatur to 60 C, it is possible to determine titanium even in great excess of vanadium with an accuracy corresponding to that obtainable in the absence of vanadium.