焦性没食子酸树脂相光度法测定痕量钒(Ⅴ)

于pH 6.6的乙酸盐缓冲溶液中,五价钒离子与焦性没食子酸反应生成有色络合物。此络合物可吸附于717强碱性阴离子交换树脂上,并在树脂相上于600 nm波长处,以按试样分析相同步骤制备的树脂空白作参比测得其吸光度。对显色反应、呈色络合物在树脂上的吸附、共存离子的干扰及其消除等条件作了研究和优化。在树脂相光度测定的条件下,钒(Ⅴ)浓度在0~37μg/25 mL间遵守比耳定律,摩尔吸光系数达5.57×104L.mol-1.cm-1,约为水相测定的10倍,应用于测定钢中钒,大量铁(Ⅲ)须预先用溶剂萃取予以分离,显色时再加CyDTA作掩蔽剂,测定结果的RSD(n=5)值小于3%,回收率在98.6%~102.6%之间。