Bestimmung von Spurenelementen in Silber und Silberverbindungen nach Abtrennung der Matrix

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenbestimmung in Reinstsilber und Reinstsilberverbindungen beschrieben, das besonders für Routineanalysen geeignet ist. Das Verfahren beruht auf der hochselektiven Abtrennung des Matrixelementes von sämtlichen elektropositiveren Begleitspuren durch Reduktion mit Ameisensäure aus salpetersaurer Lösung, wobei das Silber als Amalgam abgeschieden wird. In der Spurenanreicherungslösung werden die für die Reinheitskontrolle von Silber und dessen Verbindungen wichtigsten Begleitelemente Pb, Cu, Cd, Zn amalgamvoltammetrisch, Tl, Ga, In, Fe, Ni, Mn flammenspektrometrisch und As photometrisch bestimmt. Die relativen Standardabweichungen liegen zwischen 2 und 13%, die Nachweisgrenzen zwischen 10^–6 und 10^–5%. Die prinzipiellen Möglichkeiten der Bestimmung weiterer Elemente sowie der Anwendung anderer Bestimmungsmethoden werden erörtert.über bisher bekannte Verfahren zur Spurenbestimmung in Silber wird berichtet.

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Summary A method for the determination of trace amounts of metallic impurities in high-purity silver and silver salts is described. The procedure is based on an extremely selective separation of the silver matrix from all accompanying trace elements more electropositive than silver. The silver is separated by reducing a nitric acid solution of the sample with formic acid and depositing the silver as an amalgam. In the solution containing the enriched traces the elements being most important for the purity control of silver and its salts are detected voltammetrically (Pb, Cu, Cd, Zn), flame-spectrometrically (Tl, Ga, In, Fe, Ni, Mn) and photometrically (As). The relative standard deviations for the different elements were found to be between 0.02 and 0.13, the limits of detection between 10^–6 and 10^–5%. The possibilities to detect further elements and to apply other determination methods are pointed out.Previously known procedures for detecting trace amounts of impurities in silver are reported.