Analytische Anwendung substituierter Selenoniumsalze

Zusammenfassung Es werden die Extraktions- und Fällungsreaktionen komplexer Übergangsmetall-Anionen untersucht. Durch geringe Löslichkeiten zeichnen sich u. a. das Triphenylselenonium-Dichromat, Perchlorat und -Molybdat aus (Wolframat leicht löslich). Die Verbindung [(C₆H₅)₃Se]₂ Cr₂O₇ ist quantitativ extrahierbar, [(C₆H₅)₃Se]ClO₄ eignet sich zum Nachweis von ClO₄^–-Mengen ab 5 g neben großen Mengen ClO₃^–. Die extraktiv-photometrische Bestimmung von Chrom als [(C₆H₅)₃Se]₂Cr₂O₇ ermöglicht die Ermittlung von 25 g Cr neben Mangan und Vanadium in Stählen verschiedenster Zusammensetzung. In Triphenylselenoniumverbindungen kann das Kation als [(C₆H₅)₃Se][B(C₆H₅)₄] gravimetrisch bestimmt werden.

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Summary The liquid-liquid extraction and precipitation of anionic complexes of transition metals employing selenonium salts are investigated. Triphenylselenonium dichromate, perchlorate and molybdate are advantageous because of their low solubility (the tungstate is easily soluble). [(C₆H₅)₃Se]₂Cr₂O₇ can be extracted quantitatively. [(C₆H₅)₃Se]ClO₄ is suitable for the detection of 5 g of ClO₄^– in presence of high quantities of ClO₃^–. The liquid-liquid extraction of chromium as [(C₆H₅)₃Se]₂Cr₂O₇ allows the determination of 25 g Cr in cast-iron and steels, containing manganese, vanadium and molybdenum. The cation [(C₆H₅)₃Se]⁺ in selenonium compounds can be determined by precipitation as [(C₆H₅)₃Se] [(C₆H₅)₄B].

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Herr Wolfgang Renner führte die Analysen verschiedener [TPSe]-Verbindungen durch und untersuchte die Fällungsreaktion des ClO₄^–. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt besonderer Dank für die Unterstützung der Arbeit durch Sachbeihilfen.