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N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺的优化
引用本文:陈涛,戎豪杰,张建功,杨翠凤,徐泽刚,苏天铎.N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺的优化[J].化学研究与应用,2021,33(1):97-102.
作者姓名:陈涛  戎豪杰  张建功  杨翠凤  徐泽刚  苏天铎
作者单位:西安近代化学研究所 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西 西安 710065;西安近代化学研究所 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西 西安 710065;西安近代化学研究所 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西 西安 710065;西安近代化学研究所 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西 西安 710065;西安近代化学研究所 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西 西安 710065;西安近代化学研究所 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西 西安 710065
基金项目:陕西省科技厅项目(2019ZDLGY06-02-02)资助。
摘    要:以磺酰氯和二甲胺盐酸盐为原料在三乙胺催化剂的作用下合成N,N-二甲氨基磺酰氯,并进行了单因素实验,在此基础上运用响应面法对N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺进行了优化,优化调整后的工艺条件为:反应温度9℃,二氯乙烷用量250 mL,n(二甲胺盐酸盐):n(磺酰氯)=1.0:1.2.在该工艺条件下重复实验,N,N-二甲氨基磺...

关 键 词:N  N-二甲胺基磺酰氯  响应面  合成

Improvent for preparation technology of dimethylsulfamoyl chloride
CHEN Tao,RONG Hao-jie,ZHANG Jian-gong,YANG Cui-feng,XU Ze-gang,SU Tian-duo.Improvent for preparation technology of dimethylsulfamoyl chloride[J].Chemical Research and Application,2021,33(1):97-102.
Authors:CHEN Tao  RONG Hao-jie  ZHANG Jian-gong  YANG Cui-feng  XU Ze-gang  SU Tian-duo
Institution:(Xian Modern Chemistry Research Institute State Key Laboratory of Fluorine&Nitrogen Chemicals,Xi’an 710065,China)
Abstract:Using sulfuryl chloride and dimethylamine hydrochloride as raw materials,triethylamine as acid binding agent dimethylsulfamoyl chloride was synthesized,and the synthesis process had been optimized by the single factor and response surface method.The optimized process conditions were as followings:reaction temperature was 9℃,dichloroethane dosage was 250 mL,n(dimethylamine hydrochloride)∶n(sulfuryl chloride)=1.0∶1.2.The average yield of dimethylsulfamoyl chloride was of 77.5%,and it was consistent with the prediction model.
Keywords:dimethylsulfamoyl chloride  response surface  synthesis
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