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花青醛的合成工艺优化
引用本文:卓桢成,阎峰,关瑾,李思. 花青醛的合成工艺优化[J]. 合成化学, 2020, 28(1): 62-66. DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18233
作者姓名:卓桢成  阎峰  关瑾  李思
作者单位:沈阳化工大学 应用化学学院,辽宁 沈阳 110142
基金项目:辽宁省自然科学基金资助项目;辽宁省精细化工协同创新中心资助项目
摘    要:
以3-异丙基苯乙酮(1)为原料,经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4)],并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2)的最优条件为:n(1)/n(磷酰基乙酸三乙酯)/n(氢化钠)=5/6/6,于室温反应12 h,收率84.5%;合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3)的最佳条件为:n(2)/n(硼氢化钠)/n(六水合二氯化钴)/n(二异丙基胺)=10/20/1/2,于55 ℃反应24 h,收率87.8%;合成4的最优条件为: n(3)/n(乙酸酐)/n(亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠,反应时间为2 min,收率91.0%。产物结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。

关 键 词:花青醛  3-异丙基苯乙酮  Horner-Wadsworth-Emmons反应  αβ-不饱和脂还原  合成  
收稿时间:2018-09-27

Optimization of The Synthesis of Florhydral
ZHUO Zhen-cheng,YAN Feng,GUANG Jin,LI Si. Optimization of The Synthesis of Florhydral[J]. Chinese Journal of Synthetic Chemistry, 2020, 28(1): 62-66. DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18233
Authors:ZHUO Zhen-cheng  YAN Feng  GUANG Jin  LI Si
Affiliation:College of Applied Chemistry, Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang 110142, China
Abstract:
Keywords:
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