Thermal analysis of Ni(II) N-methylimidazole compounds |
| |
| Authors: | J. C. Van Dam G. Hakvoort J. Reedijk |
| |
| Affiliation: | (1) Department of Chemistry, Delft University of Technology, P. O. Box 5045, 2600 GA Delft;(2) Department of Chemistry, Gorlaeus Laboratories, State University Leiden, P. O. Box 9502, 2300 RA Leiden, The Netherlands |
| |
| Abstract: | In this study the thermal decomposition of compounds with the formula Ni(NMIz)nX2 (NMIz=N-methylimidazole,n= 6, 4, 2 or 1 andX= Cl, Br or I) has been investigated with the aid of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), evolved gas analysis (EGA) and X-ray powder diffraction in the temperature region 20–500°. The reaction steps were obtained with TG. The intermediate products of the reactions were also confirmed by high-temperature Guinier-de Wolff X-ray photographs.The decomposition enthalpies were calculated from differential scanning calorimetry analysis. The enthalpies were compared with the data from a previous study of the imidazole compounds in order to get more information about the hydrogen bonding in the imidazole compounds. The hydrogen-bonding is stronger for smaller anions and decreases the decomposition enthalpy for imidazole compounds. The decomposition enthalpy ofN-methylimidazole compounds is hardly influenced by the anion size.
Zusammenfassung In diesen Untersuchungen wird über die thermische Zersetzung von Verbindungen der Formel Ni(NMIz)nX2 (NMIz=N-methylimidazol,n=6, 4, 2 oder 1 undX=Cl, Br oder I) mit Hilfe der Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC), der Thermogravimetrie (TG), der Analyse der entwickelten Gase (EGA) und der Röntgenpulverdiffraktion im Temperaturbereich von 20 bis 500° berichtet. Die Reaktionsstufen wurden durch TG erhalten. Die Zwischenprodukte der Reaktionen wurden durch Guinier-de Wolff-sche Hochtemperatur-Röntgenaufnahmen bestätigt.Die Zersetzungsenthalpien wurden aus den Ergebnissen der Differential-Scanning-Kalorimetrie berechnet. Die Enthalpien wurden mit den Angaben aus einer vorangegangenen Untersuchung der Imidazolverbindungen verglichen, um mehr Informationen über die Wasserstoffbindungen in den Imidazolverbindungen zu erhalten. Die Wasserstoffbindung ist für kleinere Anionen stärker und setzt die Zersetzungsenthalpie der Imidazolverbindungen herab. Die Zersetzungsenthalpie derN-Methylimidazolverbindungen wird durch die Grösse des Anions kaum beeinflusst.
Résumé La décomposition thermique des composés de formule Ni(NMIz)nX2 (NMIz=N-méthyl-imidazole,n= 6, 4, 2 ou 1 etX= Cl, Br ou I) a été étudiée par analyse calorimétrique différentielle (DSC), thermogravimétrie (TG), analyse des gaz émis (AGE) et diffraction sur poudre des rayons X dans l'intervalle des températures comprises entre 20 et 500°.Les étapes réactionnelles ont été suivies par TG. Les phases intermédiaires formées ont été déterminées par rayons X à hautes températures d'après la méthode de Guinier-de Wolff.Les enthalpies de décomposition ont été calculées à partir des courbes DSC. On a comparé les valeurs ainsi trouvées à celles d'une étude préalable des composés de l'imidazole, afin d'obtenir plus d'informations sur les liaisons d'hydrogène dans les composés de l'imidazole. Les liaisons d'hydrogène sont plus fortes si les anions sont petits et diminuent l'enthalpie de décomposition des composés de l'imidazole. L'enthalpie de décomposition des composés duN-méthyl-imidazole n'est presque pas influencée par la taille de l'anion.
                         Ni(NMIz)nX2 (NMIz=N-, =6,4,2 1, X= l,  r I)    ,  (  ),  20–500°. .   ,  - -.    .   . . N- .
|
| |
| Keywords: | |
| 本文献已被 SpringerLink 等数据库收录！ |
|
