3,5-二甲基-4-碘吡唑钾化合物的合成、结构及肟化中间体结构的量化计算

以乙酰丙酮为起始原料,经过肟化反应得到3-肟基戊二酮(1),再将其与水合肼缩合环化、还原、重氮化及碘代反应合成了标题化合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱测试技术表征了它的结构。用MP2方法,在6-311++G(d,p)基组水平上对化合物1及其可能异构体4-羟基-3-亚硝基-3-烯-1-戊酮(1b)的分子结构进行了全参数优化计算,得到了它们的平衡几何构型。探讨了肟化反应机理。利用X射线单晶衍射法测定了钾化合物的晶体结构,为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.77645(10)nm,b=2.0361(2)nm,c=1.05761(13)nm,β=107.806(2)°,V=1591.9(3)nm3,Z=4,Dc=2.012g/cm3,F(000)=904,结构计算的最终偏离因子R1=0.0398。