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苯基桥键型介孔材料的制备与表征
引用本文:连东,张庆合,罗锡明,刘菲,李红梅.苯基桥键型介孔材料的制备与表征[J].分析测试学报,2010,29(2).
作者姓名:连东  张庆合  罗锡明  刘菲  李红梅
作者单位:1. 中国计量科学研究院,北京,100013;中国地质大学,水资源与环境学院,北京,100083
2. 中国计量科学研究院,北京,100013
3. 中国地质大学,水资源与环境学院,北京,100083
基金项目:国家自然科学基金资助项目,科技部创新方法资助项目 
摘    要:以1,4-二(三乙氧基硅基)-苯为硅源,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵为共模板剂,乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了球形的苯基桥键型有序介孔材料。X射线衍射和透射电镜表征结果表明,该材料具有有序的二维六方相介观结构;傅立叶红外变换、13C和29S i固体核磁共振表征证实硅胶骨架中成功引入了苯基桥键,且在合成和模板移除过程中未发生S i—C键断裂;元素分析表明材料含碳量为34%~39%;热重分析说明材料稳定温度可达300℃;氮气吸附脱附揭示了材料有较高的比表面积(500~600 m2/g)和窄的孔径分布(3.21~3.95 nm)。将该苯基材料不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,并与商品键合硅胶苯基色谱柱比较,发现桥键型苯基材料对芳香类化合物具有很好的分离选择性,残留硅羟基明显减少,作为一种新的液相色谱填料具有很好的应用前景。

关 键 词:色谱填料  介孔材料  苯基桥键

Synthesis and Characterization of Phenylene-bridged Periodic Mesoporous Organosilica
LIAN Dong,ZHANG Qing-he,LUO Xi-ming,LIU Fei,LI Hong-mei.Synthesis and Characterization of Phenylene-bridged Periodic Mesoporous Organosilica[J].Journal of Instrumental Analysis,2010,29(2).
Authors:LIAN Dong    ZHANG Qing-he  LUO Xi-ming  LIU Fei  LI Hong-mei
Institution:LIAN Dong1,2,ZHANG Qing-he1,LUO Xi-ming2,LIU Fei2,LI Hong-mei1(1.National Institute of Metrology,Beijing 100013,China,2.School of Water Resources , Environment,China University of Geosciences,Beijing 100083,China)
Abstract:The spherical phenylene-bridged periodic mesoporous organosilica was synthesized by the condensation of 1,4-bis(triethoxysilyl)benzene(BTEB) in the acidic ethanol medium,using poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer(EO106PO70EO106,F127) with cetyltrimethylammonium bromide(CTAB) as template.X-ray diffraction(XRD) and transmission electron microscopy(TEM) revealed that the material possessed 2D hexagonal ordered mesoporous structure.Fourier transform infrared spectro...
Keywords:chromatographic packing  mesoporous material  phenylene-bridged
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