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QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留
引用本文:马丽莎,戴晓欣,谢文平,朱新平,尹怡,郑光明.QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留[J].分析测试学报,2015,34(1):62-66.
作者姓名:马丽莎  戴晓欣  谢文平  朱新平  尹怡  郑光明
作者单位:1.中国水产科学研究院珠江水产研究所;2.农业部水产品质量安全风险评估实验室;3.农业部热带亚热带水产种质资源利用与养殖重点实验室
基金项目:国家农产品质量安全风险评估重大项目资助(901146)
摘    要:建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示:DES和ES分别在1~500μg/L和1~250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0μg/kg),方法的平均回收率为86.1%~115%,相对标准偏差为0.43%~7.8%。DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2~50μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12~3μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。

关 键 词:气相色谱-质谱(GC-MS)  QuEChERS  己烯雌酚  雌二醇  鱼虾

Simultaneous Determination of Diethylstilbestrol and Estradiol in Fish and Shrimp by GC-MS with QuEChERS Sample Preparation
MA Li-sh,DAI Xiao-xin,XIE Wen-ping,ZHU Xin-ping,YIN Yi,ZHENG Guang-ming.Simultaneous Determination of Diethylstilbestrol and Estradiol in Fish and Shrimp by GC-MS with QuEChERS Sample Preparation[J].Journal of Instrumental Analysis,2015,34(1):62-66.
Authors:MA Li-sh  DAI Xiao-xin  XIE Wen-ping  ZHU Xin-ping  YIN Yi  ZHENG Guang-ming
Institution:MA Li-sha;DAI Xiao-xin;XIE Wen-ping;ZHU Xin-ping;YIN Yi;ZHENG Guang-ming;Pearl River Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences;Minisitry of Agriculture Lab of Quality & Safety Risky Assessment for Aquatic Product;Key Laboratory of Tropical & Subtropical Fishery Resource Application & Cultivation;
Abstract:
Keywords:
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