| 基质固相分散萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定污泥中的6种雌激素 |
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| 引用本文： | 赵昕,张占恩,张磊,彭淑香,成昊. 基质固相分散萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定污泥中的6种雌激素[J]. 分析测试学报, 2015, 34(1): 56-61 |
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| 作者姓名： | 赵昕 张占恩 张磊 彭淑香 成昊 |
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| 作者单位： | 1.苏州科技学院环境科学与工程学院；2.苏州科技学院江苏省环境科学与工程重点实验室 |
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| 基金项目： | 国家“十一五”重大科技项目子课题（2008ZX7313-006） |
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| 摘 要： | 研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定污泥中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用6 m L甲醇溶液洗脱;再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后,样品提取液经高纯氮气吹至0.6 m L;采用Syncronis C18反相色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测,目标物使用基质外标法定量。6种雌激素的质量浓度在1~50μg·kg-1范围内具有良好线性(r20.992),检出限为0.12~0.25μg·kg-1。加标回收率为81.4%~107.3%,相对标准偏差为1.8%~9.7%。应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测,除乙烯雌酚外,其他5种雌激素均有检出,其含量为1.08~24.3μg·kg-1。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定。
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| 关 键 词： | 雌激素 污泥 基质固相分散萃取 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) |
Determination of Estrogens in Sewage Sludge by Matrix Dispersion Solid-phase Extraction with High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| ZHAO Xin,ZHANG Zhan-en,ZHANG Lei,PENG Shu-xiang,CHENG Hao. Determination of Estrogens in Sewage Sludge by Matrix Dispersion Solid-phase Extraction with High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2015, 34(1): 56-61 |
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| Authors: | ZHAO Xin ZHANG Zhan-en ZHANG Lei PENG Shu-xiang CHENG Hao |
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| Affiliation: | ZHAO Xin;ZHANG Zhan-en;ZHANG Lei;PENG Shu-xiang;CHENG Hao;School of Environmental Science and Engineering,Suzhou University of Science and Technology;Jiangsu Key Laboratory for Environmental Science and Engineering,Suzhou University of Science and Technology; |
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