摘 要: | 本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH4I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。
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