Die Bestimmung von Silicium in organischen Verbindungen mit Hilfe der Atomarabsorption

Zusammenfassung Durch Verwendung organischer Lösungsmittel gelang es, Silicium in Organo-organoxy-Siliciumverbindungen schnell und mit großer Genauigkeit mit Hilfe der Atomarabsorption zu bestimmen. Voraussetzung hierfür war allerdings, daß die an Silicium gebundenen organischen Reste sowohl in den Standards als auch in den Probesubstanzen die gleichen sind. Ohne Einfluß jedoch ist die Art des Restes am Sauerstoff der Si-O-Bindung bzw. wie viele Siliciumatome in der Verbindung vorhanden sind. Als organisches Lösungsmittel ist Di-n-butyläther mit etwas HCl sehr geeignet.Ein HCl-Zusatz ist unbedingt erforderlich, um einheitliche Meßwerte bei verschiedenen Substanzen zu erhalten. Es wird angenommen, daß das Silicium in einheitlicher Bindung vorliegen muß, wie etwa in den Hydrolyseprodukten Trimethylsilanol bzw. Hexamethyldisiloxan. Diese Annahme wird auch dadurch gestützt, daß Substanzen mit vier Si-C-Bindungen (keine Hydrolyseempfindlichkeit) oder mit zwei Si-O-Bindungen (Hydrolyseprodukt: Dimethylsilandiol bzw. Polymere) deutlich unterschiedliche Werte geben. Mit Hilfe der Direktmethode kann Silicium in Organo-organoxysilanen auf ±1% (rel.) genau bestimmt werden.

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The determination of silicon in organic compounds with the aid of atomic absorption

Summary The use of organic solvents rendered it possible to determine silicon in organo-organoxy silicon compounds rapidly and with high accuracy when atomic absorption was employed as an aid. The premise responsible for this advance was of course that the organic residuals bound to the silicon are the same both in the standards and in the test substances. The nature of the residuals on the oxygen of the Si-O-bonding and the number of silicon atoms in the compound are without influence however. Di-n-butyl ether with some hydrochloric acid is very suitable as the organic solvent.An addition of hydrochloric acid is absolutely necessary to achieve uniform measured values with various substances. It is assumed that the silicon must be present in uniform bonding, as say in the hydrolysis products trimethylsilanol or hexamethyldisiloxane. This assumption is supported by the finding that substances with four Si-C-bonds (no hydrolysis sensitivity) or with two Si-O-bondings (hydrolysis product: dimethylsilandiol or polymers) yield distinctly different values. With the aid of the direct method, it is possible to determine silicon to within ±1% (rel.) in organo-organoxysilanes.