电感耦合等离子体质谱法测定环境评价性土壤中铬铜镉铅

针对环境评价性土壤,采用HNO_3-HClO_4-HF消解样品、HNO_3提取技术,以52Cr、65Cu、114Cd、208Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Cr、Cu、Cd、Pb等4种重金属的测定。详细对比分析了HCl-HNO_3-HClO_4-HF、HCl-HNO_3-H_2SO_4-HF、HNO_3-HClO_4-HF消解法等3种试样处理方法对土壤成分分析标准物质的分析数据,结果表明:HNO_3-HClO_4-HF消解法测定值与认定值相符。Cr、Cu、Cd、Pb的校准曲线相关系数均达0.9999以上,方法测定限(μg·L~(-1))分别为:Cr1.54,Cu 0.83,Cd 0.024,Pb 0.29。将方法应用于土壤4种重金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%,加标回收率在96.7%~102.3%。方法应用于实际环境评价性土壤样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。