The separation of rhodium and iridium on a microscale

Summary In response to the great need for methods of separation of rhodium and iridium, a procedure has been developed in which rhodium is displaced from a boiling, dilute sulphuric acid solution by antimony dust. A method is described for the separation of antimony from iridium by distilling the former as the trichloride after which the iridium is determined withp-nitrosodimethylaniline. The rhodium in the antimony residue may be determined with either stannous chloride or 2-mercapto-4,5-dimethylthiazole.

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Zusammenfassung Da ein gutes Verfahren für die Trennung von Rhodium und Iridium benötigt wird, wurde eine Methode untersucht, bei der das Rhodium aus kochender, schwach schwefelsaurer Lösung durch Antimonstaub gefällt wird. Das Rhodium im Niederschlag kann entweder mit Zinn(II)-chlorid oder mit 2-Merkapto-4,5-dimethylthiazol photometrisch bestimmt werden.Das in Lösung gehende Antimon stört bei Bestimmung des Iridiums und wird deshalb als Trichlorid aus der Lösung ausgetrieben, wonach das Iridium mittels der Farbreaktion mit p-Nitrosodimethylanilin photometrisch bestimmt wird.

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Résumé Répondant à la grande nécessité de disposer de méthodes de séparation du rhodium et de l'iridium, les auteurs ont mis au point une technique dans laquelle le rhodium est déplacé, par la poudre d'antimoine dans une solution d'acide sulfurique diluée et bouillante. Ils décrivent ensuite une méthode de séparation de l'antimoine de l'iridium par distillation du trichlorure d'antimoine; l'iridium est ensuite dosé par la p-nitrosodiméthylaniline. Quant au rhodium il peut être dosé dans le résidu d'antimoine soit par le chlorure stanneux, soit par le 2-mercapto-4,5-diméthylthiazole.

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The authors are grateful for financial assistance from the National Research Council of Canada.