固相支撑液液萃取-苯硼酸衍生化法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯

建立了一种基于固相支撑液液萃取技术与苯硼酸衍生化法相结合测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯（MCPDE）及缩水甘油酯（GE）含量的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取，甲醇钠-甲醇溶液水解，苯硼酸衍生化，硅藻土柱固相支撑液液萃取净化，气相色谱-质谱法选择离子监测分析，内标法定量。结果表明，氯丙二醇酯及缩水甘油酯质量浓度在4～400 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.999，定量限为0.010 mg/kg；在婴幼儿配方乳粉中进行0.010, 0.025, 0.10和0.25 mg/kg加标回收实验，回收率在81.6%～109.3%之间，相对标准偏差（RSD）为3.8%～6.3%。该方法能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯的检测要求。