样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石（HA）为样品模型，系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认（块体、层状和粉末等）、实验方法选择（粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等）以及环境条件控制（温度、湿度及X射线下辐照时间等）等因素，评价样品的质量控制对X射线衍射（XRD）检测数据准确性与真实性的影响。结果表明，与HA块状样品相比，经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强，差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品，结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果，粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右；而少量样品的中部空置制样，可导致特征峰峰位由31.8（°）偏移至31.4（°），峰强从11213.68降到601.65。另外，对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样，采取合适的保存和检测方式，可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此，全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。