| 电感耦合等离子体串联质谱法测定煤灰中痕量稀土元素 |
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| 作者姓名： | 张浩宇 付彪 王娇 马晓玲 罗光前 姚洪 |
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| 作者单位： | 华中科技大学煤燃烧国家重点实验室,湖北 武汉 430074;珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司,上海 200131 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金青年科学基金项目(52006082);;中国博士后科学基金会面上项目(2019M662586)资助; |
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| 摘 要： | 煤灰是稀土等战略性关键金属资源的重要资源来源之一,目前国内外尚未建立煤中稀土元素的标准分析方法。相比其他类型的传统稀土矿产,煤灰基体组成更为复杂。针对现有酸湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试煤灰中稀土元素存在的前处理效率低、质谱干扰及其消除方法繁琐复杂、测试结果不够准确等问题,提出一种基于石墨消解-(动态反应池)电感耦合等离子串联质谱(ICP-MS/MS)的煤灰中微量稀土元素快速、准确测定含量的方法。通过比较不同消解体系(硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-氢氟酸)与消解温度(100、 140、 180℃)对测试结果的影响,发现以硝酸-盐酸-氢氟酸为消解介质、 140℃温度条件下煤灰消解效果最好,氢氟酸的加入可以显著提升稀土提取效率,二次加水消解赶去HF避免了难溶氟化物的生成及HF对质谱测试的不利影响。ICP-MS/MS测定过程中分别将Rh、 Re元素作为内标在线加入补偿基体效应,通过对比无气体质量原位模式(M-SQ-N/A)、氦气碰撞和动能歧视模式(M-SQ-KED)、氧气质量转移模式(M-TQ-O2)、氨气质量转移模式(M-TQ-NH<...
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| 关 键 词： | 粉煤灰 稀土元素 消解方法 质谱干扰消除 |
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