X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究

X荧光光谱仪器发展迅速，应用领域广泛，由于其能够快速、准确分析样品，不需要繁琐的前处理和耗材，已能替代部分传统AAS, ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能，以更便捷地使用，常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算方法和形式较多，一般等于空白样品的3倍标准偏差，在实际样品分析时，小于检出限的含量，不可检出；大于检出限、小于定量限的含量，可定性分析；大于定量限的含量，可准确分析。XRF计算方法和分析领域中常用的检出限计算方法不同，传统分析方法测量值符合正态分布，是连续分布；XRF测量值属于泊松分布，是离散分布，只有在计数足够大的时候才能接近正态分布。在实际分析中，往往不会耗时去积累足够大的计数。介绍了7种检出限的计算方法：X荧光泊松分布法、 K倍标准偏差法、线性校准法、 RSD法、 SD直线外推法、环境监测分析法、海洋监测规范法。以X荧光重金属检测仪的检测数据为例，测试6个大米粉参考样品中Pb, As和Cd元素含量，详细对比了各方法的计算过程和考虑因素。由于实际样品中很难找到绝对不含被测元素的空白，以近似空白样品替代。泊松分布方法测试次数最少，测2次即可快速准确计...