高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定稻虾综合种养环境中苯醚甲环唑和丙环唑残留量 |
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作者姓名: | 杨秋红 徐露露 周顺 杨移斌 董靖 刘永涛 胥宁 艾晓辉 |
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作者单位: | 1. 中国水产科学研究院长江水产研究所;2. 华中农业大学水产学院;3. 中国水产科学研究院,农业部水产品质量安全控制重点实验室 |
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摘 要: | 建立了稻虾环境中水体、底泥、水草、饲料和克氏原螯虾肌肉、鳃丝和肝胰腺等组织中苯醚甲环唑和丙环唑的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。水体采用HLB固相萃取小柱富集;其余样品用乙腈∶水(4∶1, V/V)提取,并用石墨化炭黑(GCB),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和中性氧化铝小柱对萃取液进行净化。采用正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测。苯醚甲环唑和丙环唑在1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9995,仪器检出限为0.5μg/L,仪器定量限为1.0μg/L;底泥、水草、饲料、肌肉、鳃丝和肝胰腺样品的方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg,水体样品方法检出限和定量限分别为5.0×10-3μg/L和1.0×10-2μg/L。不同基质中分别添加低、中、高浓度的苯醚甲环唑和丙环唑,回收率分别在82.4%~104.8%和80.5%~110.9%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内。
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关 键 词: | 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法 苯醚甲环唑 丙环唑 克氏原鳌虾 残留 |
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