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氧化铝柱预分离-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量硫
引用本文:杨国武,刘晓波,苏丹丹,侯艳霞,胡净宇,李小佳.氧化铝柱预分离-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量硫[J].分析试验室,2023(4):551-557.
作者姓名:杨国武  刘晓波  苏丹丹  侯艳霞  胡净宇  李小佳
作者单位:1. 钢铁研究总院有限公司;2. 钢研纳克检测技术股份有限公司
摘    要:采用Al2O3柱预分离,将痕量硫与复杂基体元素分离并浓缩,同时与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用同位素稀释质谱法,实现了对0.0006%以下硫含量的准确测定。采用Al2O3柱净化分离的方法解决基体效应和由HClO4引入的空白问题;以O2作为反应气体,通过质量转移方式解决质谱干扰问题,同时对仪器参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限和定量限分别为0.00003%和0.00008%。按照实验方法对高温合金标准物质的测定结果与认证值一致,对高温合金实际样品0.0001%含量硫的加标回收率为92.0%,相对标准偏差为4.7%。使用所建立的方法对硫含量在0.0006%及以下的实际样品进行分析,结果与红外吸收法一致。

关 键 词:同位素稀释  电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)  高温合金    氧化铝柱预分离
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