| 3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸 |
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| 引用本文： | 吴姬娜,刘石磊,杨旸,梁龙辉,刘景全. 3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸[J]. 分析测试学报, 2016, 35(8): 999-1004. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.08.012 |
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| 作者姓名： | 吴姬娜 刘石磊 杨旸 梁龙辉 刘景全 |
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| 作者单位： | 1. 防化研究院分析测试中心 北京102205;2. 防化研究院分析测试中心 北京102205;国民核生化灾害防护国家重点实验室 北京102205 |
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| 基金项目： | 唐山师范学院团队支撑重点项目（2014D07） |
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| 摘 要： | 选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析。该方法在50.0 pg/m L~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性(r2=0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10%,检出限可达7.6 pg/m L,定量下限为23 pg/m L。对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6%~105%,RSD为4.4%~7.1%。该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用。
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| 关 键 词： | 氯乙烯基胂酸 路易氏剂 尿样 超痕量 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS) |
Determination of Ultra-trace 2-Chlorovinylarsonic Acid in Urine by SPME/GC-MS after Derivatization with 3,4-Dimercaptotoluene |
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| WU Ji-n,LIU Shi-lei,YANG Yang,LIANG Long-hui,LIU Jing-quan. Determination of Ultra-trace 2-Chlorovinylarsonic Acid in Urine by SPME/GC-MS after Derivatization with 3,4-Dimercaptotoluene[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2016, 35(8): 999-1004. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.08.012 |
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| Authors: | WU Ji-n LIU Shi-lei YANG Yang LIANG Long-hui LIU Jing-quan |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 2-chlorovinylarsonic acid lewisite urine ultra-trace solid phase microextraction (SPME) gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) |
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