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微波辅助提取/液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质
引用本文:冯雪伊,陈航,沈敏,向平.微波辅助提取/液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质[J].分析测试学报,2016,35(10):1233-1340.
作者姓名:冯雪伊  陈航  沈敏  向平
作者单位:1. 中国刑事警察学院法化学系,辽宁沈阳 110854;司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063;2. 司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海,200063
基金项目:国家级科研院所公益项目(GY2016Z-1);国家自然科学基金面上项目(81273340);上海市法医学重点实验室项目(14DZ2270800)
摘    要:采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液,用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离,甲醇(含20 mmol/L乙酸铵)-乙酸铵(20 mmol/L)进行梯度洗脱,采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测14种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代谢物。目标物在对应含量范围内均线性良好(r~2≥0.990);检出限为0.1~50 pg/mg;大多数目标物的定量下限为100 pg/mg;日内精密度和日间精密度均不大于7.8%;准确度在±10.16%范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进行分析,目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择性好,可用于人体指甲中pg/mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。

关 键 词:微波辅助提取(MAE)  液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)  指甲  抗精神失常及安眠镇静类物质

Simultaneous Determination of 14 Antipsychotic and Sedative Substances in Human Nails Using Microwave-assisted Extraction Combined with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
FENG Xue-yi,CHEN Hang,SHEN Min,XIANG Ping.Simultaneous Determination of 14 Antipsychotic and Sedative Substances in Human Nails Using Microwave-assisted Extraction Combined with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2016,35(10):1233-1340.
Authors:FENG Xue-yi  CHEN Hang  SHEN Min  XIANG Ping
Abstract:
Keywords:microwave-assisted extraction(MAE)  liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)  nails  antipsychotic and sedative substances
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