液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45μm玻璃纤维膜过滤，用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化；植物和沉积物经盐析提取后，通过QuEChERS方法净化上样；鲫鱼样品经盐析提取后，通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离，多反应监测(MRM)模式进行测定，外标法定量。结果表明：地西泮及其3种代谢物在0.1～10μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r²>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0～1.2 ng/L，定量下限为5.0～6.0 ng/L；在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03～0.10μg/kg，定量下限为0.10～0.25μg/kg。在低、中、高3个加标水平下，地西泮及其代谢物的回收率为83.4%～106%，相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检...