磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸

基于磁性分散固相微萃取净化，建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程，在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡，超声提取，磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化，采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离，以0.1%甲酸水溶液（含5.0 mmol/L甲酸铵）和0.1%甲酸乙腈（含5.0 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，静电场轨道阱高分辨质谱检测，外标法定量。结果表明，27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）均大于0.99，方法的定量下限为0.10～0.25 mg/kg，平均回收率为70.0%～93.0%，日内相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%～10%，日间RSD(n=5)为1.4%～5.2%。该方法高效灵敏，准确可靠，适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。