羧甲基-β-环糊精/SiO_2/TiO_2毛细管开管柱的制备及其应用于毛细管电色谱 |
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引用本文: | 李英杰,吴婧,吕仁江,丁莉,王立娜,张福祥.羧甲基-β-环糊精/SiO_2/TiO_2毛细管开管柱的制备及其应用于毛细管电色谱[J].理化检验(化学分册),2014(2):161-165. |
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作者姓名: | 李英杰 吴婧 吕仁江 丁莉 王立娜 张福祥 |
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作者单位: | 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院; |
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基金项目: | 黑龙江省自然科学基金(B201218) |
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摘 要: | 以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为无机体,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为有机体,在有机相与无机相的质量比为4比3时,通过溶胶-凝胶法制备了CM-β-CD/SiO2/TiO2溶胶作为固定相,从而制成新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管色谱开管柱。用扫描电镜及红外光谱法对此开管柱进行表征,证明了固定相与毛细管内壁均匀键合并紧密结合;羧基与Ti-O发生键合并形成了保留环糊精的新型配合物。应用此开管柱对氨基酸对映体、氨基酸混合物和手性药物进行分离,均达到基线分离。试验选用含30%(体积分数)乙腈的磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 8.0)为流动相,分离电压15kV,检测波长200nm。此开管柱的最高柱效为每米塔板数(N)116 478;连续10次进样,其迁移时间的相对标准偏差为3.1%。
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关 键 词: | 开管柱 毛细管电色谱 羧甲基-β-环糊精 手性分离 |
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