| 核壳聚苯胺选择性磁性固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定牛奶中痕量磺胺类药物 |
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| 引用本文： | 王泽岚,周艳芬,孟哲,李吉光,李和平,任建林,刘万毅. 核壳聚苯胺选择性磁性固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定牛奶中痕量磺胺类药物[J]. 分析化学, 2019, 47(1): 119-128 |
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| 作者姓名： | 王泽岚 周艳芬 孟哲 李吉光 李和平 任建林 刘万毅 |
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| 作者单位： | 宁夏大学化学化工学院,省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021;宁夏大学化学化工学院,省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021;宁夏大学化学化工学院,省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021;宁夏大学化学化工学院,省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021;宁夏大学化学化工学院,省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021;宁夏大学化学化工学院,省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021;宁夏大学化学化工学院,省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金;西部地区建设一流大学的重大创新项目;宁夏国内一流学科建设项目 |
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| 摘 要： | 采用低温(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制备多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe_3O_4@Si O_2@PANI)。将其作为磁性固相吸附剂用于选择性萃取和富集牛奶样品中4种痕量的磺胺类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法进行测定。以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和振动样品磁力仪表征材料。通过响应曲面法,优化磁性固相萃取条件,得到最佳的萃取条件为:将15.0 mg Fe_3O_4@Si O_2@PANI分散于10 m L牛奶样品中,振荡40 min,磁性分离获取磁性吸附剂,用1 m L甲醇-水(7∶3,V/V)一步洗脱后待HPLC-MS分析。4种磺胺类化合物在10"1500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9976～0.9995,检出限为1.3"8.2#g/kg,3个加标浓度水平的回收率为69.7%"99.6%,日内RSDs为3.4%"4.6%,日间RSDs为7.8%"10.7%。本方法选择性好、灵敏度高、背景干扰低,适用于乳制品中痕量磺胺类抗生素的同时检测。
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| 关 键 词： | 硅磁聚苯胺 磁性固相萃取 磺胺类抗生素 高效液相色谱-串联质谱 |
Determination of Trace Sulfonamides Antibiotics in Milk Using Polyaniline Silicon Magnetic Composite Selective Magnetic Solid Phase Extraction Combined with High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry |
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| WANG Ze-Lan,ZHOU Yan-Fen,MENG Zhe,LI Ji-Guang,LI He-Ping,REN Jian-Lin,LIU Wan-Yi. Determination of Trace Sulfonamides Antibiotics in Milk Using Polyaniline Silicon Magnetic Composite Selective Magnetic Solid Phase Extraction Combined with High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2019, 47(1): 119-128 |
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| Authors: | WANG Ze-Lan ZHOU Yan-Fen MENG Zhe LI Ji-Guang LI He-Ping REN Jian-Lin LIU Wan-Yi |
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| Affiliation: | (State Key Laboratory of High-Efficiency Utilization of Coal and Green Chemical Engineering, School of Chemistry and Chemical Engineering,Ningxia University,Yinchuan 750021,China) |
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| Abstract: | WANG Ze-Lan;ZHOU Yan-Fen;MENG Zhe;LI Ji-Guang;LI He-Ping;REN Jian-Lin;LIU Wan-Yi(State Key Laboratory of High-Efficiency Utilization of Coal and Green Chemical Engineering, School of Chemistry and Chemical Engineering,Ningxia University,Yinchuan 750021,China) |
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| Keywords: | Polyaniline silicon magnetic composite Magnetic solid phase extraction Sulfonamides High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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