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柱后衍生液相色谱法测定粮食中草甘膦和氨甲基磷酸残留量
作者姓名:支建梁  牟仁祥  陈铭学  朱智伟
作者单位:中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,杭州,310006
基金项目:农业部行业标准项目资助  
摘    要:建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦(GLY)和氨甲基磷酸(AMPA)残留的测定方法.样品中分析物用水提取,强阳离子柱(SCX)净化,钾离子交换柱分离,柱后采用次氯酸钠(NaClO)和邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙胺衍生化,最终为荧光检测器(FLD)所分析.草甘膦和氨甲基磷酸在0~20 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9966和0.9999;在精米和小麦粉1、5、10 mg/kg 3个添标水平上,平均回收率(重复3次)在83.2%~119.1%之间;7次测量精密度分别为2.86%和4.86%;样品稀释22.22倍,方法的检出限为0.5 mg/kg.

关 键 词:草甘膦和氨甲基磷酸  粮食  固相萃取  柱后衍生  高效液相色谱
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