| 固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量 |
| |
| 引用本文： | 伍姿,黄冬梅,娄晓祎,郑蓉,汤云瑜,张璇,张俊. 固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量[J]. 分析测试学报, 2022, 41(6): 882-888. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21110501 |
| |
| 作者姓名： | 伍姿 黄冬梅 娄晓祎 郑蓉 汤云瑜 张璇 张俊 |
| |
| 作者单位： | 中国水产科学研究院 东海水产研究所 农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)农业农村部水产品质量安全控制重点实验室(上海),上海 200090;上海海洋大学 食品学院,上海 201306,上海海洋大学 食品学院,上海 201306,钛和检测认证集团股份有限公司,上海 200060 |
| |
| 基金项目： | 农业国家、行业标准制定和修订项目（农质标函［2019］77号）；中央公益性科研机构基础研究基金，中国水产科学研究院基本科研业务费资助（2020TD72） |
| |
| 摘 要： | 建立了高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8－氨苯砜内标，经1%氨化乙腈提取，正己烷去脂后，采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化，氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相，以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm × 100 mm，3 μm）进行分离，在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定，采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1 ~ 5.0 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，方法检出限（LOD）为0.1 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.2 μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质，在0.2、1.0、2.0 μg/kg加标水平下，平均加标回收率为94.0% ~ 109%，相对标准偏差（RSD）为2.7% ~ 11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定，通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别，鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高，能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。
|
| 关 键 词： | 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 氨苯砜 N-乙酰氨苯砜 MCX固相萃取 水产品 |
Determination of Dapsone and Its Metabolites in Aquatic Products by Solid Phase Extraction with High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
| |
| WU Zi,HUANG Dong-mei,LOU Xiao-yi,ZHENG Rong,TANG Yun-yu,ZHANG Xuan,ZHANG Jun. Determination of Dapsone and Its Metabolites in Aquatic Products by Solid Phase Extraction with High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2022, 41(6): 882-888. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21110501 |
| |
| Authors: | WU Zi HUANG Dong-mei LOU Xiao-yi ZHENG Rong TANG Yun-yu ZHANG Xuan ZHANG Jun |
| |
| Abstract: | |
| |
| Keywords: | |
| 本文献已被 万方数据 等数据库收录！ |
| 点击此处可从《分析测试学报》浏览原始摘要信息 |
|
点击此处可从《分析测试学报》下载全文 |
|
