| 纳米纤维固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中25种糖皮质激素 |
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| 引用本文： | 吴肖肖,蒋迪尧,梅秀明,康学军,李雨枫,张驰. 纳米纤维固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中25种糖皮质激素[J]. 分析测试学报, 2022, 41(6): 812-819. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22022805 |
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| 作者姓名： | 吴肖肖 蒋迪尧 梅秀明 康学军 李雨枫 张驰 |
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| 作者单位： | 南京市产品质量监督检验院 国家市场监管重点实验室(生物毒素分析与评价),江苏 南京 210019;东南大学 生物科学与医学工程学院,江苏 南京 210096,南京市产品质量监督检验院 国家市场监管重点实验室(生物毒素分析与评价),江苏 南京 210019,东南大学 生物科学与医学工程学院,江苏 南京 210096 |
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| 基金项目： | 江苏省重点研发计划（社会发展）面上项目（BE2020627）；南京市市场监管局科技项目（Kj2021003，Kj2021012）；“十四五”国家重点研发计划项目（2021YFF0600805）；江苏省市场监管局科技项目（KJ21125051） |
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| 摘 要： | 采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯（PS）纳米纤维，用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征，并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化，建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱 - 串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取，PS纳米纤维固相萃取柱富集净化，甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18（2.1 mm × 100 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水 - 乙腈为流动相进行梯度洗脱，在双喷射流电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。结果表明，25种糖皮质激素在1~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.995，方法检出限（LOD，S/N ≥ 3）和定量下限（LOQ，S/N ≥ 10）分别为0.04 ~ 0.10 μg/kg和0.13 ~ 0.33 μg/kg。在3个不同浓度加标水平下，25种糖皮质激素的回收率为71.5% ~ 105%，相对标准偏差（RSD）为1.8% ~ 10%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，应用该方法检测10批牛奶样品，有1批次检出微量氢化可的松残留。
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| 关 键 词： | 糖皮质激素 纳米纤维固相萃取 聚苯乙烯 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 |
Determination of 25 Glucocorticoids in Milk by Ultra-performance Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry with Nanofiber Solid Phase Extraction |
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| WU Xiao-xiao,JIANG Di-yao,MEI Xiu-ming,KANG Xue-jun,LI Yu-feng,ZHANG Chi. Determination of 25 Glucocorticoids in Milk by Ultra-performance Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry with Nanofiber Solid Phase Extraction[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2022, 41(6): 812-819. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22022805 |
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| Authors: | WU Xiao-xiao JIANG Di-yao MEI Xiu-ming KANG Xue-jun LI Yu-feng ZHANG Chi |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | glucocorticoids nanofiber solid phase extraction polystyrene ultra-performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry milk |
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