液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留

建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品以乙酸乙酯（蔬菜、水果、茶叶样品）或乙腈（大豆样品）为提取剂,上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用HPLC在AgilentZORBAXEclipseXDBC18色谱柱上,以甲醇和缓冲盐溶液（01%甲酸-10mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱分离,以串联质谱在多反应监测（MRM）模式下测定,基质外标法定量。结果表明,四溴菊酯的质量浓度在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;在0.01、0.02、0.1mg/kg（粮谷类、茶叶、大豆样品）和0.005、0.01、0.05mg/kg（果蔬类样品）加标水平下的回收率为75%~92%,相对标准偏差（RSDs）为4.0%~12.6%（n=6）,定量下限（S/N≥10）为0.01mg/kg（粮谷类、茶叶、大豆样品）和0.005mg/kg（果蔬类样品）。该方法不受溴氰菊酯干扰,可直接测定四溴菊酯,克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。