新提取混合溶剂氯化铵-乙二醇-乙醇用于钢渣中游离氧化镁含量的测定

通过正交设计对用新混合溶剂提取钢渣中游离氧化镁时试样量、溶剂用量、氯化铵用量以及加热时间等因素进行了优化。确定了最佳条件:1取样量:0.3~0.5g;2乙二醇-乙醇(6+1)混合溶剂加入量:30mL;3氯化铵加入量:达到nNH4Cl/nCa+Mg≈18~25.8之间;4样品中f-MgO提取条件:加热至微沸并回流20min。提取反应混合液,经冷却和离心分离,取上清液,用盐酸(1+1)溶液酸化并定容至100mL。分取部分溶液,用EDTA滴定法测定其钙、镁合量和钙含量,从而计算f-MgO的含量。试验结果表明:在所选定条件下,f-MgO的回收率均大于97%。应用此方法分析了4种来自不同钢厂的钢渣样品,所得f-MgO测定值的相对标准偏差(n=5)在0.79%~2.2%之间。