| 阿维菌素B1a纯物质的制备纯化研究 |
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| 引用本文： | 王思钰,全灿,暴海霞,李红梅,张伟,戴新华,金君素. 阿维菌素B1a纯物质的制备纯化研究[J]. 化学通报, 2015, 78(9): 835-838 |
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| 作者姓名： | 王思钰 全灿 暴海霞 李红梅 张伟 戴新华 金君素 |
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| 作者单位： | 北京化工大学 化学工程学院,中国计量科学研究院,中国计量科学研究院,中国计量科学研究院,中国计量科学研究院,中国计量科学研究院,北京化工大学 化学工程学院 |
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| 基金项目： | 质检公益性行业科研专项项目(201410234)、国家科技支撑计划课题(2013BAK10B01-01) |
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| 摘 要： | 本研究致力于制备纯化出高纯阿维菌素B1a,为核磁定量及质量平衡法提供计量溯源纯物质,从而给阿维菌素标准物质(研制中)纯度定值时提供纯度参考标准。利用制备型液相色谱对阿维菌素原料(B1a含量为95.71%)进行纯化,除去痕量杂质,真空干燥及冷冻干燥后得到阿维菌素B1a高纯物质。建立了基于制备液相色谱-真空干燥的阿维菌素B1a高纯物质的制备纯化工艺:采用Agilent Prep HT XDB-C18型制备柱,流动相为水/甲醇(15∶85),进样量500μL,流速20.0m L/min。经超高效液相色谱(UPLC)检测,产品纯度达到99.74%,可以满足核磁定量及质量平衡法的要求,并利用液相色谱串联质谱以及核磁共振法对产品进行定性分析。
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| 关 键 词： | 阿维菌素B1a 制备液相色谱 |
| 收稿时间： | 2015-01-15 |
| 修稿时间： | 2015-03-19 |
Study on preparation of high purity Avermectin B1a |
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| wangsiyu,quancan,baohaixi,lihongmei,zhangwei,daixinhua and jinjunsu. Study on preparation of high purity Avermectin B1a[J]. Chemistry, 2015, 78(9): 835-838 |
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| Authors: | wangsiyu quancan baohaixi lihongmei zhangwei daixinhua jinjunsu |
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| Abstract: | This paper mainly focused on the purification of high purity avermectin B1a reference material for Quantitative nuclear magnetic resonance(QNMR) and mass balance approach . The avermectin B1a with purity of 99.74% was prepared with preparative HPLC system followed by vacuum drying. The product was further verified by the liquid chromatography tandem mass spectrometry and nuclear magnetic resonance (NMR). |
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| Keywords: | Avermectin B1a Preparative HPLC |
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