| 液相色谱–大气压化学电离串联质谱法测定油脂中9种胆固醇氧化物 |
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| 引用本文： | 丁磊,周典兵,宋伟,吕亚宁,韩芳,郑平.液相色谱–大气压化学电离串联质谱法测定油脂中9种胆固醇氧化物[J].化学分析计量,2020,29(1):40-44. |
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| 作者姓名： | 丁磊 周典兵 宋伟 吕亚宁 韩芳 郑平 |
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| 作者单位： | 合肥海关技术中心,食品安全分析与检测安徽省级重点实验室,合肥230059;合肥海关技术中心,食品安全分析与检测安徽省级重点实验室,合肥230059;合肥海关技术中心,食品安全分析与检测安徽省级重点实验室,合肥230059;合肥海关技术中心,食品安全分析与检测安徽省级重点实验室,合肥230059;合肥海关技术中心,食品安全分析与检测安徽省级重点实验室,合肥230059;合肥海关技术中心,食品安全分析与检测安徽省级重点实验室,合肥230059 |
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| 基金项目： | 安徽检验检疫局科技计划项目 |
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| 摘 要： | 建立一种准确测定油脂中9种胆固醇氧化物含量的同位素稀释液相色谱-串联质谱测定方法。向油脂样品中加入无水乙醇和60%氢氧化钾溶液,在室温下避光皂化22 h,使用乙醚-石油醚混合液(1∶1)作为提取溶液,采用液-液萃取方式提取目标物,再使用硅胶柱进行净化,采用5 mmol/L乙酸铵溶液与甲醇-乙腈混合液(1∶1)为双流动相梯度淋洗,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,在大气压化学电离(APCI)正离子模式下,采用多反应监测模式内标法定量测定。在10~500μg/L范围内,9种胆固醇氧化物的质量浓度与色谱峰面积线性良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限均为0.5 mg/kg,在1,5 mg/kg两个添加水平时,加标回收率为71.2%~94.4%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法满足动植物油脂中胆固醇氧化物含量测定需要。
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| 关 键 词： | 油脂 胆固醇氧化产物 液相色谱-串联质谱法 |
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