限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留 |
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引用本文: | 杨旭,刘美娇,林深,徐丹,董襄朝.限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留[J].分析化学,2016(1):146-151. |
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作者姓名: | 杨旭 刘美娇 林深 徐丹 董襄朝 |
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作者单位: | 南开大学化学学院,天津,300071 |
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摘 要: | 建立了一种限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留的分析方法.利用原子转移自由基聚合法制备的限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)键合硅胶作为同时富集四环素类小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料.经过限进萃取柱的净化和富集后,牛奶样品中的四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)被反冲进反相C18分析柱进行色谱分离和测定.牛血清蛋白在限进萃取柱上的洗脱率为96.0%,说明制备的限进材料具有很好的排阻大分子蛋白的效果.3种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为88.3%~101.5%,RSD<8.0%;方法检出限为50 ~ 80 μg/L,线性范围为0.05~ 2.0 μg/mL.结果表明,本方法简单高效,准确度好,检出限达到了规定要求,可以作为检测牛奶样品中四环素类抗生素残留的方法.
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关 键 词: | 限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)键合硅胶 固相萃取-高效液相色谱在线联用 四环素类抗生素 牛奶 |
Determination of Tetracycline Residues in Milk by On-line Coupling of Restricted Access Material Solid Phase Extraction with High Performance Liquid Chromatography |
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Abstract: | |
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Keywords: | Restricted accessed poly(styrene-co-divinylbenzene) bonded silica On-line solid-phase extraction-high performance liquid chromatographic analysis Tetracylines Milk |
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