| 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇 |
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| 引用本文： | 易青,苗虹,吴永宁. 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇[J]. 分析化学, 2016, 0(5): 678-684. DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150789 |
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| 作者姓名： | 易青 苗虹 吴永宁 |
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| 作者单位： | 1. 武汉轻工大学食品科学与工程学院,农产品加工湖北省协同创新中心,武汉430000;2. 国家食品安全风险评估中心,卫生部食品安全风险评估重点实验室,北京100021;3. 武汉轻工大学食品科学与工程学院,农产品加工湖北省协同创新中心,武汉430000;国家食品安全风险评估中心,卫生部食品安全风险评估重点实验室,北京100021 |
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| 基金项目： | the State Key Development Program for Basic Research of China (No.2012CB720840)本文系国家重点基础研究发展计划973课题(2012CB720840) |
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| 摘 要： | 建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(Online GPC-GCMS/MS)测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP).样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTM NT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定.4种氯丙醇在0.005～1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002～ 0.005 mg/kg之间,定量限在0.005～0.01 mg/kg之间.以空白酱油样品为代表性基质的3个水平(0.02,0.1和0.5 mg/kg)的加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为94.8％～106.3％ (2.2％ ～ 10.3％),91.8％～108.8％(2.1％～10.6％)和83.1％ ～109.4％(1.3％～9.4％).采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液(粉)、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果.
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| 关 键 词： | 食品 氯丙醇 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 固相支持液液萃取净化 非衍生化 |
Derivatization-free Method for Chloropropanols Determination in Food by Online Gel Permeation Chromatography-Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Food Chloropropanols Online gel permeation chromatography-gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry Matrix solid-supported liquid-liquid extraction Derivatization-free |
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