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液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查食品中香港规例农药残留
引用本文:潘孝博,伊雄海,时逸吟,赵善贞,盛永刚,邓晓军,朱坚,丁卓平. 液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查食品中香港规例农药残留[J]. 分析化学, 2016, 0(7): 1125-1132. DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150917
作者姓名:潘孝博  伊雄海  时逸吟  赵善贞  盛永刚  邓晓军  朱坚  丁卓平
作者单位:1. 上海海洋大学食品学院,上海,201306;2. 上海出入境检验检疫局,上海,200135
基金项目:上海出入境检验检疫课题(.HK008-2015;HK005-2015),上海市技术性贸易措施应对专项(.14TBT006;15TBT005),上海市技术标准专项(15DZ0503201)
摘    要:建立了液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法测定食品中249种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的筛查方法.样品经1%甲酸-乙腈提取,改进的QuEChERS方法提取净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mmx3 mmi.d.,2.7 μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和甲醇溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源,正模式下侦测,建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对11种典型食品的基质效应进行考察,基质匹配外标法定量.结果表明,在10~ 500 μg/kg浓度范围内,249种目标化合物线性关系良好(r>0.99),方法定量限为10~ 100 μg/kg(S/N≥10),在大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、韭菜、胡萝卜、生菜、黄瓜中3个添加水平的平均回收率范围分别为23.2%~133.2%,35.6%~137.6%和38.7%~140.2%,相对标准偏差(RSD)在1.3% ~19.2%之间(n=6).方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,用于日常筛查检测可显著降低检测成本,具有实际应用价值.

关 键 词:液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法  筛查  农药残留

Rapid Screening and Confirmation of Residue Compounds in Foods from Regulation of Pesticides in HongKong by Liquid Chromatography Coupled with High Resolution Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry
Abstract:
Keywords:Liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry  Pesticide  Screening  Pesticide residue
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