超高效液相色谱-串联质谱法快速同步测定人血中35种毒(药)物及主要代谢产物 |
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引用本文: | 陈顺琴,王爱民,黄江,王杰,夏冰,朱发泽,刘玉波,罗鹏,王莎莎,张秋娜.超高效液相色谱-串联质谱法快速同步测定人血中35种毒(药)物及主要代谢产物[J].分析试验室,2022(6):691-697. |
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作者姓名: | 陈顺琴 王爱民 黄江 王杰 夏冰 朱发泽 刘玉波 罗鹏 王莎莎 张秋娜 |
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作者单位: | 1. 贵州医科大学法医学院;2. 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室;3. 贵州医科大学药学院 |
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基金项目: | 贵州省科技计划项目(黔科合支撑[2019]2825号、黔科合支撑[2020]4Y057号); |
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摘 要: | 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定人血中常见35种毒(药)物及主要代谢产物的方法。取1 mL血液样品,加入5颗研磨珠、40 mg(NH4)2SO4、1.5 mL乙腈进行提取,涡旋振荡60 s,静置60 s,冷冻离心后取上清液体过0.22μm有机滤膜后进行分析。结果表明,目标化合物在10~1000 ng/mL质量浓度范围呈良好的线性关系(R2为0.9921~0.9998),检出限(S/N≥3)为0.05~2.00 ng/mL,目标毒(药)物定量限(S/N≥10)为20 ng/mL占比为17%,其余目标毒(药)物定量限均为10 ng/mL。在20,50和100 ng/mL加标浓度水平下,目标化合物回收率为71.5%~119.8%,日内相对标准偏差(Intra-RSD)为1.1%~13.8%。在50 ng/mL加标水平下,日间相对标准偏差(Inter-RSD)为2.6%~13.4%。该方法适用于血液中毒(药)物及代谢产物的快速分析测定。
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关 键 词: | 蛋白沉淀 研磨 乙腈 UPLC-MS/MS 人血 毒(药)物 |
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