Synthese und Kristallstruktur von (Ph3PNPPh3)2[Cu(N3)4] |
| |
Authors: | W. Hiller,K. H sler,K. Dehnicke |
| |
Affiliation: | W. Hiller,K. Hösler,K. Dehnicke |
| |
Abstract: | Inhaltsübersicht. Die Titelverbindung entsteht neben CuN3 · PPh3 bei der Einwirkung von Natriumazid auf CuCl2 und Triphenylphosphan in siedendem Acetonitril bei Anwesenheit von 15-Krone-5 als Lösungsvermittler für NaN3. (Ph3PNPPh3)2[Cu(N3)4] bildet schwarze Kristalle, die wir durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. Raumgruppe Pbca, Z = 4, (4245 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 7,2%), Gitter-abmessungen (20°C):a = 1980, 1;b = 1618,8; c = 2014,3 pm. Die Verbindung besteht aus Kationen [Ph3PNPPh3]+ und Anionen [Cu(N3)4]2– der Symmetrie Ci, in denen das Cu-Atom planar von den α-N-Atomen der Azidgruppen mit Cu–N-Abständen von 197,2(4) und 189,5(4) pm umgeben ist. Synthesis and Crystal Structure of (Ph3PNPPh3)2[Cu(N3)4] The title compound is prepared besides CuN3 · PPh3 by the reaction of sodium azide with CuCl2 and PPh3 in boiling acetonitrile in the presence of 15-crown-5. (Ph3PNPPh3)2[Cu(N3)4] forms black crystals, which have been characterized by their IR spectrum as well as by an X-ray structure determination. Space group Pbca, Z = 4 (4245 observed independent reflexions, R = 0.072), lattice dimensions (20°C): A = 1980.1; b = 1618.8; c = 2014.3 pm. The compound consists of Ph3PNPPh3+ cations and anions [Cu(N3)4]2– with symmetry C1, in which the copper atom is planarly surrounded by the four nitrogen atoms of the azide groups with bond lengths Cu–N of 197.2(4) and 189.5(4) pm, respectively. |
| |
Keywords: | |
|
|