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Quantitative gas-chromatographische Simultanbestimmung von Wasserstoff, Methan, ?than und ?thylen
Authors:H W Dürbeck
Institution:(1) Zentrallabor für Chemische Analyse der Kernforschungsanlage Jülich GmbH, Deutschland
Abstract:Zusammenfassung Die quantitative gas-chromatographische Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Äthan und Äthylen führt bei Verwendung einer Wärmeleitfähigkeitszelle mit den Trägergasen Stickstoff und Argon zu befriedigenden Ergebnissen. In Stickstoff macht die nichtlineare Anzeige des Detektors die Aufnahme von Eichkurven unbedingt erforderlich. Hingegen besteht in dem bisher wenig beachteten Trägergas Argon eine nahezu ideale Konzentrations-Peakflächenlinearität über mehr als 3 Größenordnungen, so daß die einmalige Ermittlung der substanzspezifischen Korrekturfaktoren genügt, um den Gehalt einer unbekannten Mischung nach der 100%-Methode in weniger als 10 min mit einer relativen Standardabweichung von ±1,5% zu bestimmen. Peakinversionen, M-förmige Signale oder Unstetigkeiten der Detektoranzeige wurden in beiden Trägergasen nicht beobachtet.
Quantitative simultaneous determination of hydrogen, methane, ethane and eihylene by gas chromatography
The quantitative determination of hydrogen, methane, ethane and ethylene by gas chromatography shows satisfactory results when using a thermocouple detector with nitrogen or argon as carrier gases. In nitrogen, the preparation of individual calibration curves is absolutely necessary, caused by a non-linear detector response. On the contrary, in argon a nearly ideal relationship between concentration and peak area response is obtained over more than 3 orders of magnitude. Thus, a single determination of the quantitative calibration factors is adequate to calculate the concentrations of the individual components in less than 10 min with a standard deviation of ±1.5%. Peak inversions, W-shaped peaks or any other instabilities of detector response were not observed.


Besonderer Dank gilt Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg für die Diskussion der Ergebnisse sowie Frau B. Telin für die exakte Ermittlung des umfangreichen experimentellen Materials.
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