| 摘 要： | 采用 X-射线吸收近边结构 ( XANES)和扩展 X-射线吸收精细结构 ( EXAFS)技术 ,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的 Co/γ- Al2 O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征 .XANES结果表明 ,以硝酸盐为原料盐于50 0℃焙烧的样品 Co( N) - 50 0 ,其 Co- K边的近边结构与标样 Co3O4 相似 ,而其它样品的近边结构则与标样Co Al2 O4 相似 .随焙烧温度提高 ,在吸收边前的弱吸收峰 ( 1 s→ 3d)逐渐增强 ,在吸收阈值处 ,主吸收峰 ( 1 s→ 4p)的分裂变得更明显 .950℃焙烧的样品 ,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰 ( 1 s→ 4s) .这些特征表明 ,样品中钴主要以 Co2 + 离子形式存在 ,钴离子与载体作用的加强 ,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的 Co Al2 O4 越来越接近 .EXAFS结果表明 ,样品 Co( N) - 50 0中 ,钴主要以 Co3O4 的形式存在 .其第一配位壳层 Co- O配位数明显低于标样 Co3O4 ,说明该相具有较高的分散性 .其它所有样品中 ,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在 ,其第一配位壳层 Co- O配位数随焙烧温度从 50 0℃提高至 950℃ ,与标样 Co Al2 O4 越来越接近 ;相同焙烧温度下 ,从醋酸钴制得的 Co( A)系列样品更容易形成 Co- Al尖晶石相 .XANES和 EXAFS结果很好地说明了前文 [7] 中样品对 CO氧化和乙烯选
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