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类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱
引用本文:曾绍梅,焦必宁,刘广洋,王珊珊,赵风年,张超,王静,金茂俊,金芬,邵华,郑鹭飞,马兴斌,吴金措姆,苏学素,佘永新. 类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱[J]. 分析测试学报, 2016, 35(4): 373-379. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.001
作者姓名:曾绍梅  焦必宁  刘广洋  王珊珊  赵风年  张超  王静  金茂俊  金芬  邵华  郑鹭飞  马兴斌  吴金措姆  苏学素  佘永新
作者单位:1. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;西南大学化学化工学院,重庆400715;2. 中国农业科学院柑桔研究所,重庆,400712;3. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京,100081
基金项目:基金项目:国家自然科学基金项目(31260620;31471654);农业公益性行业科研专项(201303040-13)
摘    要:以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离。该方法在2~250μg/m L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,检出限为0.26~0.39μg/m L,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0%~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率。

关 键 词:分子印迹聚合物  高效液相色谱  固相萃取  托烷类生物碱  马尿泡

Analysis of Four Tropane Alkaloids in Przewalskia Tangutica Maxim. by Analogous-specific Molecularly Imprinted Solid-phase Extraction Combined with High Performance Liquid Chromatography
ZENG Shao-mei,JIAO Bi-ning,LIU Guang-yang,WANG Shan-shan,ZHAO Feng-nian,ZHANG Chao,WANG Jing,JIN Mao-jun,JIN Fen,SHAO Hu,ZHENG Lu-fei,MA Xing-bin,WUJIN Dromu,SU Xue-su,SHE Yong-xin. Analysis of Four Tropane Alkaloids in Przewalskia Tangutica Maxim. by Analogous-specific Molecularly Imprinted Solid-phase Extraction Combined with High Performance Liquid Chromatography[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2016, 35(4): 373-379. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.001
Authors:ZENG Shao-mei  JIAO Bi-ning  LIU Guang-yang  WANG Shan-shan  ZHAO Feng-nian  ZHANG Chao  WANG Jing  JIN Mao-jun  JIN Fen  SHAO Hu  ZHENG Lu-fei  MA Xing-bin  WUJIN Dromu  SU Xue-su  SHE Yong-xin
Abstract:
Keywords:molecularly imprinted polymer(MIP)  HPLC  solid-phase extraction(SPE)   tropane alkaloids  Przewalskia tangutica Maxim.
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