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气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留
引用本文:陈溪,董振霖,孙玉玉,尚宝玉,刘佳成,曲世超,纪明山. 气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留[J]. 分析测试学报, 2016, 35(4): 394-399. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.004
作者姓名:陈溪  董振霖  孙玉玉  尚宝玉  刘佳成  曲世超  纪明山
作者单位:1. 沈阳农业大学植物保护学院,辽宁沈阳 110866;大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心,辽宁庄河116400;2. 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心,辽宁大连,116001;3. 大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心,辽宁庄河,116400;4. 沈阳农业大学植物保护学院,辽宁沈阳,110866
基金项目:国家质检总局科研项目(2010IK134)
摘    要:建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。

关 键 词:大米  农药残留  气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)  QuEChERS  固相萃取(SPE)

Determination of 20 Kinds of Pesticide Residues in Rice by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
CHEN Xi,DONG Zhen-lin,SUN Yu-yu,SHANG Bao-yu,LIU Jia-cheng,QU Shi-chao,JI Ming-shan. Determination of 20 Kinds of Pesticide Residues in Rice by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2016, 35(4): 394-399. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.004
Authors:CHEN Xi  DONG Zhen-lin  SUN Yu-yu  SHANG Bao-yu  LIU Jia-cheng  QU Shi-chao  JI Ming-shan
Abstract:
Keywords:rice  pesticide residues  gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS)  QuEChERS  solid phase extraction(SPE)
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