3-甲硫基丙胺的合成研究

本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷在80℃下反应12 h得到N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺,产率为95.1%;最后0.04 mol N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与0.06 mol水合肼在无水乙醇中回流反应2 h,经过后处理得到3-甲硫基丙胺,产率为87.8%。采用红外光谱、气-质联用和核磁共振对中间体与3-甲硫基丙胺的结构进行了表征,对3-甲硫基丙胺的香气进行了评价。