Zur Genauigkeit der Vanadiumbestimmung durch volumetrische und coulometrische Titration |
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Authors: | Annelore Drescher und Rolf Kucharkowski |
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Institution: | (1) Akademie der Wissenschaften der DDR, Zentralinstitut für Festkörperphysik und Werkstofforschung, Helmholtzstraße 20, DDR-8027 Dresden |
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Abstract: | Zusammenfassung Für die Vanadiumbestimmung in supraleitenden Verbindungen, z.B. V3Si, sind relative Standardabweichungen < 0,001 erforderlich, wobei die Richtigkeit innerhalb dieser Grenzen garantiert werden muß. Es wird untersucht, unter welchen Bedingungen die volumetrische Titration mit Eisen(II) und die coulometrische Titration mit Eisen(II) und Kupfer(I) mit potentiometrischer Äquivalenzpunktsindikation diese Anforderungen erfüllen. Dafür werden Titrationskurven zur Ermittlung der Lage des Äquivalenzpunktes und der Potentialänderungen in dessen Nähe berechnet. Daraus und aus Untersuchungen zur Stromausbeute bei der coulometrischen Titration lassen sich optimale Analysenbedingungen ableiten. Ein Verfahren zur Vanadiumbestimmung in V3Si wird beschrieben.
Accuracy of the determination of vanadium by volumetric and coulometric titration in silicovanadium Summary For the determination of vanadium in superconducting compounds, e.g. V3Si, relative standard deviations < 0.001 are required and any systematic error must not exceed this limit. Conditions are investigated, on which the volumetric titration with iron(II) and the coulometric titration with iron(II) and copper(I) using potentiometric detection of the equivalent point fulfill these requirements. Titration curves are calculated to identify the position of the equivalent point and the changes of potential in its vicinity. From these calculations and from investigations of current efficiency in the case of coulometric titration optimum conditions for analysis are deduced. A method for the determination of vanadium in V3Si with high accuracy is described. Gleichermaßen gilt unser Dank Herrn Dr. R. Stahlberg für die Förderung dieser Arbeit. |
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Keywords: | Best von Vanadium in Silicovanadium Volumetrie Coulometrische Titration Unters der Genauigkeit |
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