Quantitative selektive Abtrennung kleinster Mengen von Mangan aus der Asche biologischer Substanzen und ihre spektralphotometrische Bestimmung unter Anwendung von Natrium-di?thyldithiocarbamidat

Zusammenfassung Für die quantitative selektive Abtrennung kleinster Mengen von Mn aus geringen Aschemengen biologischer Substanzen und ihre Bestimmung wurde folgende Methode ausgearbeitet: Mn^II wird mit einem Teil des vorhandenen Fe^III einem ersten Reaktionsschritt durch FÄllung mit Na-DiÄthyldithiocarbamidat (in Gegenwart von Na₃-Citrat und KCN, bei pH 8,6) und durch Extraktion des gebildeten Mn-DiÄthyldithiocarbamidates mit CHCl₃ quantitativ aus der wÄ\rigen Analysenlösung abgetrennt. Im zweiten Reaktionsschritt wird Mn mit 2,5 n SalzsÄure aus der organischen Phase rückextrahiert, wobei Fe vollstÄndig zurückbleibt. Der dritte Reaktionsschritt besteht in der Extraktion des Mn mit Na-DiÄthyldithiocarbamidat und CHCl₃, unter den Reaktionsbedingungen des ersten Schrittes. Die Bestimmung dieses Elementes erfolgt durch Extinktionsmessung des hierbei erhaltenen Mn-DiÄthyldithiocarbamidat/CHCl₃-Komplexes bei 505 nm (Grenzkonzentration: 0,03 g Mn/ml CHCl₃). Andere Elemente stören nicht.

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Summary The following method has been worked out for the quantitative and selective separation of very low Mn contents from small quantities of ashes of biological substances and for their determination: In a first step Mn^II is separated together with a part of the Fe^III present from the aqueous solution by means of a precipitation with sodium diethyldithiocarbamidate (in presence of Na₃ citrate and KCN, pH 8.6) and an extraction with CHCl₃. In the second step Mn is re-extracted from the organic phase by 2.5 N hydrochloric acid, Fe remaining completely behind. In the third step Mn is extracted by means of sodium diethyldithiocarbamidate and CHCl₃ as in the first step. The determination of Mn is carried out by photometric measurement of the complex thus obtained at 505 nm (limit of concentration: 0.03 g Mn/ml CHCl₃). There are no interferences by other elements.

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Aus der Dissertation von Friedrich Dittel, Gie\en 1965.

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Herrn Prof. Dr. H. D. Cremer und Herrn Prof. Dr. P. Ehrlich bin ich für die Ermöglichung dieser Arbeit sowie für die Unterstützung bei ihrer Durchführung sehr dankbar. Herrn Prof. Dr. H. Bode danke ich für wertvolle Hinweise und RatschlÄge. Die Arbeit wurde im Rahmen des Forschungsvorhabens I 205 durch den Forschungskreis der ErnÄhrungsindustrie unterstützt.