气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物

土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取,采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化,收集洗脱液,洗脱液旋蒸近干,加入正己烷,采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用选择离子监测模式。测定2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物(MPEs)时,洗脱液旋蒸近干后,在14%(质量分数)三氟化硼-甲醇溶液中于60℃衍生30min。16种PAEs的线性范围均为0.02～0.80mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.357μg·kg~(-1);2种MPEs的线性范围均为0.05～1.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.217μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.1%～105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.10%～14%。