双席夫碱铜配合物修饰玻碳电极用于碳酸饮料中苯甲酸的测定 |
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作者姓名: | 梁楚欣 刘峥 陈则胜 冯炜怡 李海莹 张淑芬 |
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作者单位: | 桂林理工大学 化学与生物工程学院 电磁化学功能物质广西区重点实验室,桂林 541004;大连理工大学 精细化工重点实验室,大连 116024 |
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摘 要: | 利用溶液法制备双席夫碱铜配合物(M),采用电沉积法将制备的M沉积在玻碳电极(GCE)上制备了双席夫碱铜配合物修饰电极(M/GCE),用于测定碳酸饮料中的苯甲酸的含量。元素分析和红外光谱结果显示,试验成功制备了M;电沉积过程循环伏安曲线变化结果显示M已成功沉积在了GCE表面;扫描电镜(SEM)结果显示M/GCE表面已形成了一层聚合物膜。三电极体系选用M/GCE(工作电极)、饱和甘汞电极(参比电极)、铂丝电极(辅助电极);支持电解质采用0.1mol·L~(-1) KCl溶液;电化学方法选用循环伏安法(CV),扫描速率为50mV·s~(-1)。结果表明,苯甲酸在M/GCE上的氧化峰电位和还原峰电位分别位于-0.007,-0.359V附近,电极反应可逆性良好,受扩散控制。苯甲酸浓度与其对应的氧化峰电流在0.001 0~2.000 0mmol·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.27μmol·L~(-1)。将电极在4℃下放置7d后,苯甲酸氧化峰电流下降了4.8%。以雪碧样品为基质进行了加标回收试验,回收率为97.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%。
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关 键 词: | 双席夫碱铜配合物 电沉积法 修饰电极 循环伏安法 苯甲酸 碳酸饮料 |
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