超高效液相色谱-串联质谱法测定4种禽畜肉中泰地罗新残留量

称取均匀粉碎的禽畜肉(鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉)样品2.0g于离心管中,加入70%(体积分数)乙腈溶液20mL,涡旋混匀1min,依次加入氯化钠2g、无水硫酸镁5g,以8 000r·min~(-1)的转速高速匀浆萃取10min,离心后收集上清液。将上清液以每2～3s1滴的速率过活化好的固相萃取柱,并依次用水3mL、甲醇3mL洗涤,5%(体积分数)氨水甲醇溶液5mL洗脱,收集洗脱液,于45℃吹氮至近干,用乙腈溶解残渣,并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,滤液在优化的仪器工作条件下在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)上分析。选用BEH C18色谱柱为固定相,并以不同比例的乙腈和0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾正离子扫描模式(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉等4种禽畜肉中泰地罗新的残留量。采用空白样品配制标准溶液系列,以消除基质的影响,在上述4种禽畜肉基质中,泰地罗新的质量分数均在20.0～1 200.0μg·kg~(-1)内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为3.6～6.0μg·kg~(-1);在3种浓度水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.1%～97.9%,相对标准偏差(n=6)为0.92%～6.0%。