超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分 |
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引用本文: | 段云.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分[J].理化检验(化学分册),2020,56(7):771-776. |
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作者姓名: | 段云 |
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作者单位: | 乌兰察布医学高等专科学校,乌兰察布 012000 |
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摘 要: | 黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0~500.0μg·L~(-1)内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.0~5.0μg·kg~(-1)。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.1%。
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关 键 词: | 超高效液相色谱-串联质谱法 黄芩 黄芩素 黄芩苷 汉黄芩苷 野黄芩苷 |
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